Trucioli di magnesio Reazione di Grignard

Asciugare alla fiamma tutta la vetreria prima di procedere. Ottenere 20 mL di etere etilico in un matraccio Erlenmeyer da 50 mL da utilizzare per l'esperimento. Assemblare un tubo Claisen, un setto in gomma, un tubo di essiccazione (contenente CaCl2 anidro), un pallone a fondo tondo da 25 mL e una paletta rotante come mostrato di seguito. Mettere 150 mg di trucioli di magnesio e una pala rotante nel pallone a fondo tondo. Aggiungere un piccolo cristallo di iodio e fissare nuovamente il pallone al gruppo. In una fiala conica pulita e ASCIUTTA da 5 mL, sciogliere 1,04 g di bromobenzene in 4 mL di etere etilico. Aggiungere 1 ml di questa soluzione al pallone di magnesio utilizzando una siringa e scaldare il pallone su una piastra riscaldante mescolando. Una volta che la reazione inizia a bollire, aggiungere goccia a goccia la rimanente soluzione di bromobenzene nell'arco di 10 minuti. Continuare a far rifluire delicatamente la reazione per altri 10 minuti dopo che è stato aggiunto tutto il bromobenzene, quindi raffreddare a temperatura ambiente.

In una fiala di reazione da 5 ml, sciogliere 1,09 g di benzofenone in 2 ml di etere etilico. Utilizzando una siringa, aggiungere goccia a goccia questa soluzione di benzofenone al reagente di Grignard agitato preparato nella Parte A. Agitare la reazione per altri 10 minuti dopo che tutto il benzofenone è stato aggiunto. Se la reazione smette di agitarsi, rompere i solidi con una spatola. Spegnere la reazione aggiungendo 6 mL di HCl 6M, inizialmente goccia a goccia. (ATTENZIONE! 6M HCl è un acido forte e può causare gravi ustioni. Maneggiare con i guanti!)

Versare il contenuto del pallone di reazione in un imbuto separatore, sciacquando il pallone di reazione con altri 2 mL di etere etilico. Scolare lo strato acquoso inferiore e quindi lavare lo strato organico rimanente con 20 mL di NaHCO3 saturo. Scolare lo strato acquoso inferiore e versare lo strato organico in una beuta da 25 mL. Essiccare la soluzione su Na2SO4 anidro. Travasare la soluzione essiccata in un piccolo bicchiere ed evaporare l'etere etilico riscaldando delicatamente su una piastra riscaldante sotto cappa.

Laboratorio di chimica organica CHEM 304 Aggiungere 3 ml di etere di petrolio al solido e riscaldare delicatamente la miscela per dissolvere qualsiasi sottoprodotto bifenilico (non far bollire tutto l'etere di petrolio!). Mescolare bene il composto con una bacchetta o una spatola durante il periodo di riscaldamento. Lasciare raffreddare la miscela e raccogliere il solido tramite filtrazione sotto vuoto. Determina il peso del tuo prodotto e ottieni il punto di fusione e lo spettro IR.